鼎点新闻
 
阶梯检测法
作者:admin    发布于:2022-07-04 15:04   

 

  线色散率、分辨率、集光本领是评价光谱仪性能的重要指标,而这些性能又主要取决于所采用的色散元件—光栅,制造高性能的光栅一直是光谱仪技术追求的目标。ICP分光系统中,全直谱图的很多都是采用中阶梯光栅。从光栅色散率公式可知,在自准条件下(a=b=e)dl/dλ=(mf)/(dcosb)提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角b、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(提高每毫米刻线数)。从光栅分辨率公式可知R=λ/Dλ=mN提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。在常规的光栅设计中,都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本原因,精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难,采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条,但由于槽面成正弦形,使闪耀特性受影响,集光效率下降。1949年美国麻省理工学院的Harrison教授摆脱常规光栅的设计思路,从增加衍射角b,利用“短槽面”获得高衍射级次m着手,增加两刻线间距离d的方法研制成中阶梯光栅(Echelle),这种光栅刻线条),使用的光谱级次高(m=28~200),具有光谱范围宽、色散率大、分辨率好等突出优点。但由于当时无法解决光谱级次间重叠的问题,在五、六十年代未受到重视,直到七十年代由于实现了交叉色散,将一维光谱变为二维光谱,方得到实际应用。随着九十年代初二维半导体检测器(CID)和(CCD)的应用,中阶梯光栅的优点才在ICP光谱分析中充分的展现出来。光栅方程d(Sina+Sinb)=mλ 同样也适用于中阶梯光栅。在“自准”(a=b=e)时,m=2dSine/λ。中阶梯光栅不同于平面光栅,采用刻槽的“短边”进行衍射,即闪耀角e很大(60°- 70°);采用减少每毫米刻线数,即增大光栅常数d,因此,光谱级次m大大增加。例如IRIS Ad.全谱直读ICP的光栅刻线级,对应λ=800nm的光谱级次m=42级。对于衍射级次从42~189时,其闪耀波长分别在800~175nm光谱分析段内,且这些闪耀波长间隔较近,即形成全波长闪耀。中阶梯光栅的角散率:db/dλ=(2tgb)/λ线色散率 dl/dλ=(2ftgb)/λ分辨率 R=λ/Dλ=2W/(λSinb)从上面三个公式可知,中阶梯光栅的角色散率、线色散率和分辨率都与衍射角b有关,并随着b增大而增大。因此,只要取足够大的b值(取闪耀角接近衍射角b=64°),即相当于在较高级次下工作,就能获得很大的角色散率、线色散率和分辨率。对于一般平面光栅,线色散率dl/dx =(fm)/d,必须依靠增大仪器的焦距f,减小刻线间距d(增加刻线条数)来增加线色散率。而中阶梯光栅由于角色散率很大,不必依赖焦距的增加,就能获得较大的线nm处,一级光谱的倒数线条/mm的中阶梯光栅光谱仪在168级处同一波长的倒数线nm/mm。由于中阶梯光栅的角色散率足够大,焦距反而可缩小(如0.5米),因此,仪器光室的体积大为缩小,使相对孔径变大,光谱光强也得到提高。由于线色散率大,中阶梯光栅每一级光谱的波长范围相当小,在这个范围内各波长的衍射角基本一致,而且各级基本上是在同一角度下(闪耀角)观察整个波长范围,所以均可达到很大闪耀强度,即“全波长闪耀”。另外,这种中阶梯光栅它们相邻的衍射光谱级次之间的能量分布如上图所示,从图中可以看出,同一波长的入射光的能量多被分布在两个相邻衍射光谱的级次里,由于最佳闪耀波段两侧能量锐减,如图中虚线下方所示。故入射光强能量几乎都被集中到如图中虚线上方的闪耀波段中的该波长上,由此可知,中阶梯光栅在175~800nm全波段范围内均有很强的能量分布,中阶梯光栅其光谱图象可聚焦在200 mm2的焦面上,非常适合于半导体检测器来检测谱线。中阶梯光栅光谱仪各级之间的重叠用交叉色散棱镜的办法来解决,即棱镜的色散方向与中阶梯光栅的色散方向互相垂直,这样在仪器的焦面上形成二维光谱图象。

  使用安捷伦1260配FLD检测器检测衍生后的甲维盐,溶剂峰过后,基线就会上升一些,如果连续进样、基线就会如同阶梯般,是为什么呢。流动相是(娃哈哈)水:乙腈=2:98 150cm的小柱子麻烦各位告知原因,本人水平有限。。。谢谢各位。

  重庆川仪国产气相色谱,使用氢气做载气,热导检测器,色谱柱是TDX-01,用来做粗煤气分析,发现色谱出峰不规则,呈阶梯状,且重复性不好。不知是检测器 工作站 还是色谱柱的问题?

  什么是阶梯水价? 第一次听到阶梯水价大家会想到什么呢?肯定是阶梯或者楼梯。那么阶梯水价就是像阶梯一样节节增高的水价。其实简单的理解就是用的水量越多水费就越贵。 为了提高企业以及居民的节水意识,国家设置了阶梯水价的制度。例如一般居民的家用水表规定每月用水量有两个分界点,当用水量低于20吨时的水费是0.5元/吨;用水量是20~30吨时的水费是1.3元/吨,而当用水量大于30顿时的水费是2.2元/吨。一般家庭的正常用水量在15吨左右,如果超出就按阶梯水价收费。这样一是避免大家过分的浪费水资源,再一个就是对水资源进行了合理的分配和利用。不同的用水场所阶梯水价也是不一样的,例如企业、工程等用水量较大的地方,阶梯水价的第一个分解点也应该有所升高。为了顺应建设节约型社会的要求,阶梯式智能水表已经成功问世。各个地区按照管理部门的标准进行调整和实施。让我们时刻不要忘记节约用水。

  为什么中阶梯光栅每一级光谱范围很窄?同时其高级光谱密集而低级光谱稀疏?一直搞不懂啊

  摘要:为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案,其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~一、问题提示 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域,但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响,因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制,特别是压力控制要求达到很高精度,如果控制精度不够,则会带来以下几方面的影响: (1)压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 (2)压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路(特别是光学窗口处)的微小变形。同时,温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之,为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案。二、实施方案 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中,需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容:阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图 (1)阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近,因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 (2)压力自动控制采用24位高精度PID控制器,如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度,则需要更高精度控制器。 (3)压力控制采用双向模式,即同时调节进气和出气流量,但对于一个大气压附近的压力控制,一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 (4)针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小,需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室,出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀;而对于小尺寸空间工作室,出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

  最近版面上经常出现中阶梯光栅有没有高手给我们普及一下中阶梯光栅的知识网上的太抽象了,看不懂

  今后广州市民的生活垃圾将有可能实行阶梯式收费,即排放的垃圾越多,收费的标准也随之提高,借此来督促市民积极实行垃圾减量排放。广州拟推行生活垃圾阶梯式计量收费——你同意吗?

  热电的原子吸收:中阶梯光学系统, 棱镜/光栅双单色器 比起平面光栅有什么特点?

  BET测了三次了,我原先以为是样品烘干(150度)的程度太过了,导致曲线成这样。第三次过后(室温下真空干燥两小时),我发现我错了,阶梯状还在。现在贴出这个BET吸附曲线,请大家看看原因是什么,拜托了。后来想想,是不是我测试用的样品质量较少,藻酸钙球,(蓬松状小球,不容易研碎,)冻干,30mg左右,放在大口径玻璃管里的。(表达不专业~~~~~~~)谢谢。

  新手求救?我用的是一根弱极性的毛细柱,装柱后,电流稳定后,升温,基线确一直呈阶梯状下降。请问这是什么原因造成的?

  国内分析仪器厂商为何不开发 连续光源+中阶梯光栅+面阵CCD 原子吸收光谱仪?上世纪60、70年代,国内的原子吸收分析技术发展紧跟国外的步伐,也算是走在了世界的前列,而现在我们在AAS研发方面好像停滞了,国内基本很少有人去研究连续光源+中阶梯光栅+面阵CCD构型的AAS及半导体泵浦激光AAS(Diode Laser AAS)。

  ICP-OES经历了电子管+罗兰圆+PMT,电子管+C-T光路+PMT及固态光源+中阶梯+CCD(CID)等发展历程,目前基本是固态光源+中阶梯+CCD(CID)一统天下,这种构型会是ICP-OES的终结者吗?再过10年20年的,下一代的ICP-OES构型会是什么样的呢?期待中。。。

  多道ICP,单道顺序扫描ICP及基于中阶梯光路的全谱ICP各有何特点?大家可以系统全面总结一下。

  微波消解采用一步升温到位稳定消解,还是采用分步阶梯升温到位消解较好?版友们,你们都采用怎样的升温程序?是否针对不同的材料采用不同的方法?

  阶梯扫描是不是只是从扫描的速度上慢于普通扫描,或者是还能得出其他信息?谢谢!

  仪器:岛津原子吸收AA6300C在检测锰的时候,阶梯升温到进样阶段的时候吸光值没反应(阶梯升温前3个阶段有吸光值显示)同时检测其他元素灯无此现象。锰灯已使用760毫安时,寿命是5000毫安时。

  压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试,不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法;催化剂;成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法,在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法:压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法,熔融法的优点是,能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响,是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,耗时较长;成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍,也常用于痕量元素的分析。因此,利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。 1制样方法的确立1.1 制样设备压样机是压片法主要的制样设备,XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有,a)内模式压样,适用范围广,操作方便、效率高;b)采用压力传感器采集压片压力信号,配合智能逻辑控制器控制动作压力,替代传统的电接点压力表,使设备工作更可靠,使用寿命更长;c)西门子智能逻辑控制器控制动作程序,操作更加简便,性能更加稳定可靠;d)独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量;e)改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示:图2:ZHY-401B压样机1.2设备性能参数的确定经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究,总结出设备最佳的性能参数设置,见表1。表1:压片机最佳性能参数设置序号参数设置值单位1压力值30T2加压速率0.05T/s3保压时间30s4慢泄压时间6s5逻辑控制器软件开关OFF-6逻辑控制参数B204s1.3样品压制方法的确定粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单,检测成本低廉,降低了测样量要求,是较满意的压样方式。经过大量实验验证,样品/硼酸质量配比为3g:6g时,压片均匀,样品表面光滑,满足试验要求。2 标样的获取和制备2.1理论探索脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析(压片法)研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现,由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响,标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主,目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让,因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术,如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来,因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础,拓宽思维。设计出可行性方案如下:表2:标准样品获取/制备方案方案实施评价方案1:用标准物质混合制样,建立标线后引入校正系数,重新修正实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系,引入的校正系数的不确定性较大。方案2:用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度,压制样片不易实施。理论上讲,标准物质粒度越能接近工艺粒度,则建立的工作曲线越说服力,球磨机可以实现此要求,但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象,且越细团聚现象越严重,加之仪器磨制工程中的样品损失,很难做出理想的标准曲线:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品,重新赋值后作为标样,较易实施。研究分析确定:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选,样品的处理(研磨、筛分、烘干),样品赋值三个步骤。以产线催化剂产品为基础,从中筛选TiO2、MoO3、V2O5、Al2O3、SiO2含量均呈现阶梯性的样品8个,研磨破碎,用孔径为Φ75  μm 的试验筛(200目)筛分,试样置于烘箱中,105  ℃干燥2  h,取出放入干燥器中冷却,按1.1压制成型,样品赋值后作为检测的标准样片。[/colo

  我做菊酯类农药时,进了一个0.5ppm的混标,利用sim分组扫描,得出来的图谱基线不是平稳的,却是按分组的时间呈现阶梯型的,一级级的很难看,请问是什么原因呢?大家在做sim分组扫描会不会遇到这种问题啊?还有,我上传的两张图片,程序升温的条件基本是一样的,只是第一张最后的保留时间我设了18分钟,第二张是12分钟,但是中间14到22分钟这一段,基线漂移明显很不一样,那一段的升温程序是一致的,但是为啥会有这么大的区别呢?谢谢~~

  压片法在催化剂成分检测中的应用闫 力【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试,不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法;催化剂;成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法,在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法:压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法,熔融法的优点是,能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响,是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,耗时较长;成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍,也常用于痕量元素的分析。因此,利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。 1制样方法的确立1.1 制样设备压样机是压片法主要的制样设备,XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有,a)内模式压样,适用范围广,操作方便、效率高;b)采用压力传感器采集压片压力信号,配合智能逻辑控制器控制动作压力,替代传统的电接点压力表,使设备工作更可靠,使用寿命更长;c)西门子智能逻辑控制器控制动作程序,操作更加简便,性能更加稳定可靠;d)独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量;e)改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示:图2:ZHY-401B压样机1.2设备性能参数的确定经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究,总结出设备最佳的性能参数设置,见下表:表1:压片机最佳性能参数设置序号参数设置值单位1压力值30T2加压速率0.05T/s3保压时间30s4慢泄压时间6s5逻辑控制器软件开关OFF-6逻辑控制参数B204s1.3样品压制方法的确定粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单,检测成本低廉,降低了测样量要求,是较满意的压样方式。经过大量实验验证,样品/硼酸质量配比为3g:6g时,压片均匀,样品表面光滑,满足试验要求。2 标样的获取和制备2.1理论探索SCR脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析(压片法)研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现,由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响,标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主,目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让,因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术,如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来,因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础,拓宽思维。设计出可行性方案如下:表2:标准样品获取/制备方案方案实施评价方案1:向XXX等有标样企业购买涉及企业技术保密问题,不易实现。即使可行,也要耗费大量人力、财力,对实验室能力自身也起不到提升作用,因此不建议采用。方案2:用标准物质混合制样,建立标线后引入校正系数,重新修正实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系,引入的校正系数的不确定性较大。方案3:用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度,压制样片不易实施。理论上讲,标准物质粒度越能接近工艺粒度,则建立的工作曲线越有说服力,球磨机可以实现此要求,但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象,且越细团聚现象越严重,加之仪器磨制过程中的样品损失,很难做出理想的标准曲线:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品,重新赋值后作为标样,较易实施。研究分析确定:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选,样品的处理(研磨、筛分、烘干),样品赋值三个步骤。以产线催化剂产品为基础,从中筛选TiO2、MoO3、V2O5、Al2O3、SiO[size=undefi

  【杨啸涛研究员】回用户【zhangxm】关于中阶梯光栅的问题并推荐一本好书

  国家质量监督检验检疫总局中阶梯光栅-交叉色散全谱直读ICP发射光谱仪招标公告

  GB/T 23901.2-2009 无损检测 射线部分:阶梯孔型像质计像质指数的测定

  GBT 23901.2-2019 无损检测 射线部分:阶梯孔型像质计像质值的测定.pdf

  GB/T 6138.1-2007 攻丝前钻孔用阶梯麻花钻 第1部分:直柄阶梯麻花

Copyright © 2020 鼎点注册网站版权所有 txt地图 HTML地图 xml地图